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柱层析硅胶的制备方法


 硅胶是吸附柱层析的常用系不系之一,也可以用作分配柱层析中的支持剂。对分离一些酸性或中性成分效果好。比如对有机酸类,挥发油,萜类,皂甙,甾体和三萜的化合物,黄酮类,氨基酸等中草药成分都有比较好的分离性能,现在可以买到专为层析用的硅胶,但也可以用下面的办法制备。

去市面上销售的水玻璃,用三倍量水稀释。然后缓慢加入十摩尔每升的盐酸溶液剧烈搅拌,使他们充分混合,溶液逐渐然后迅速的转成粥状,继续搅拌至所有的碎片消失,混合物呈现酸性后停止加酸。

静置三个小时过滤,用纯绒漏斗过滤,用水洗涤,不要使沉淀,干裂。然后把凝胶悬浮在0.2摩尔每升盐酸溶液中,室温陈化两天,用蒸馏水洗涤至中性为止。

压碎凝胶,过80目筛在105度干燥到硅胶,如此制备的层析硅胶,因为还含有杂质,仍需要进一步处理。

把硅胶一百克用500毫升20%醋酸溶液浸泡两天,用垂熔漏斗过滤,先用500毫升20%醋酸溶液洗涤,然后用热水洗至ph等于6,在于105度干燥,六小时,得到层析用硅胶。