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柱层析硅胶分离净化的实验技巧和方法


根据添加剂栽培基质和试品分配交换的基本原理不同,离子交换法、可疑胶过度分析和亲和力分析是三种分离化合物的经典分析技术。
青岛谱科常用的柱层析硅胶分离净化处理的试验方法和方法
1.选择柱层分析的操作步骤

在这个阶段,柱色谱仪分离的关键控制方法包括自然压力分离.有三种方法可以缓解压力分离和充压分离。自然压力分离很容易分离.很很简单,但需要很长时间才能通过列。虽然缓解压力分离可以节省对填充材料的需求,但由于大量气体会根据填充材料蒸发有机溶剂,有时水蒸气会在柱头外凝固,一些溶解的化学物质无法获得,需要使用离心泵或机械泵一起抽真空。充分压力分离可以加速渗滤剂的循环速度,减少试验产品的通过时间。这是一种更好的方法。它类似于自然压力柱,但增加了工作压力,使渗滤液快速通过柱。工作压力的保证可以是空气压缩、双连接球或小气泵。

柱层析硅胶

2.选择柱头规格型号

在销售市场上,有各种规格和型号的柱层分析和分离。当柱头较长时,相应的塔板数量较高,可以分离。目前,市场上柱头的直径比一般为1:5~10。在具体应用中,填充材料的数量一般为试验产品数量的30~40倍。实际选择应根据样品的特点和成分进行深入分析。如果所需成分和残留物的分离度很大,则可以减少填充材料的数量。应使用内径相对较小的柱头(如2)cm×20cm;假设Rf相距不上0.1、需要增加柱头,增加填充材料的数量,例如使用3cm柱头内径。

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3.装柱
柱层离子交换柱的填充主要有湿式和干式两种,湿式方便。试品一般用渗滤剂熔化,也可使用二氯甲烷.乙酸丁酯等,但有机溶剂越低,就越高,否则有机溶剂就会变成渗滤剂。柱头底部的活塞杆不得涂上润滑剂,否则将通过渗滤器送入渗滤液,可选择聚四氟乙烯原料的闸阀。干式和湿式柱之间没有实际的区别,只要柱头可以安装。安装的柱头应适当密切(渗滤器流量过慢),并且必须对称,否则试验产品将从一侧倾斜流动。同时,柱内不能有大的气泡,在大多数情况下,有些气泡不是很有害,因为只有充电气泡才能消退。但柱头更避免开裂,开裂会影响分离的实际效果,甚至损坏。