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【谱科】带你了解柱层析硅胶分离的实验方法和技巧


    常说过柱层析硅胶应称为柱层分离,又称柱色谱。硅胶或氧化铝作为固定相的吸附柱常用。
一.柱层析硅胶可分为:加压、常压、减压
    压力可以提高洗涤剂的流速,减少产品收集的时间,但可以减少柱的塔板数量。因此,当其他条件相同时,恒压柱效率较高,但时间也较长,如天然化合物的分离,柱也有几个月。
    减压柱可以减少硅胶的使用,感觉可以节省一半或更多,但由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发性(有时在柱外凝结水蒸气),一些更容易分解的东西可能不会得到,但也必须使用泵泵(噪音大,眼睛时间长)。

    否则溶剂走得太快会降低分离效果。就个人而言,加压柱更适用于普通有机化合物的分离。

二.关于柱层析硅胶的大小:
    柱层析硅胶应该又粗又长。当柱子较长时,相应的塔板数量较高,柱子较厚,样品的原点较小(反映在柱子上,样品层相对较薄),相对降低了分离的难度。想象一下,如果柱子是10厘米,样品是2厘米,那么分离的难度可以想象,我担心使用一个非常低的极性溶剂缓慢冲洗。如果样品层只有0.5厘米,那么成分更容易完全分离。当然,使用厚柱牺牲更多的硅胶和溶剂,但这些成本可能与产品相比什么(有些不环保,但溶剂回收和重蒸后减少了部分浪费)。